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硼系阻燃劑如何檢測?

2021-01-27 已有2265人瀏覽 皖燃科技

硼酸鋅在阻燃PC/ABS體系中對(duì)材料煙密度及阻燃性能的影響,結(jié)果表明,加入一定含量的硼酸鋅能顯著降低阻燃PC/ABS的煙密度且提高材料的阻燃性能.這是因?yàn)榕鹚徜\高溫時(shí)釋放結(jié)晶水并形成粘稠液體延緩了材料燃燒進(jìn)程,使熱釋放速率和煙釋放率降低及阻燃性能提高;硼酸鋅的加入使得阻燃PC/ABS的熱穩(wěn)定性及成炭率有所降低,對(duì)阻燃PC/ABS的力學(xué)及流動(dòng)性能也有一定的影響.


什么是硼系阻燃劑?

無機(jī)硼系阻燃劑以硼酸、硼砂和硼酸鹽為主,該系阻燃劑可明顯提高材料的耐火、阻燃和抑煙性能,使其燃燒時(shí)較少散發(fā)出有毒、有害氣體。無機(jī)硼系阻燃劑(硼酸、硼砂等)由于具有原料來源廣泛、抑煙性、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)成為重要的阻燃劑之一。硼砂主要為四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),是制取含硼化合物的基本原料,幾乎所有的含硼化物都可經(jīng)硼砂來制得。它們?cè)谝苯稹撹F、機(jī)械、軍工、刀具、造紙、電子管、化工及紡織等部門中都有著重要而廣泛的用途。

無機(jī)硼酸鹽系列阻燃劑有偏硼酸鋇、氟硼酸銨、偏硼酸、鈉、五硼酸銨、偏硼酸銨、硼酸鋅等,硼酸鋅是目前應(yīng)用最廣泛的無機(jī)硼系阻燃劑之一,硼酸鋅由硼砂或硼酸合成而得,同時(shí)具有阻燃、抑煙、成炭、抑制陰燃和防止熔滴等多種功能,廣泛用于纖維織物、聚酰胺、尼龍、聚氯乙烯中作阻燃劑。硼酸鋅可單獨(dú)作阻燃劑,也常與溴系阻燃劑、氫氧化鋁氫氧化鎂以及膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃,代替有毒的三氧化二銻。

除了無機(jī)硼系阻燃劑外,近年來有機(jī)硼系阻燃劑正在逐漸引起人們的注意。研究利用硼酸與含氮、含磷、含鹵、含硅元素物質(zhì)得到硼-氮、硼-磷、硼-鹵與硼-硅分子內(nèi)復(fù)合型有機(jī)硼系阻燃劑,具有良好的阻燃抑煙性能。

硼系阻燃劑檢測方法有哪些?

目前測定硼砂、硼酸無機(jī)硼化合物的方法主要有分光光度法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。

1分光光度法

GB/T 21918—2008采用分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來測定食品中的硼酸鹽。分光光度法是基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的一種常用定性定量分析方法,主要有姜黃素法、亞甲胺-H法等。姜黃素分光光度法利用姜黃素與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物,通過比色可以測定樣品中硼酸含量。 亞甲胺-H法是利用甲亞胺-H酸與硼在酸性條件下形成黃色配合物,顯色與硼的濃度成正比進(jìn)行測定。目前我國食品中硼酸的測定大多是采用該法。

2離子色譜法(IC)

離子色譜法(IC)采用專屬性色譜柱分離共存組分,試驗(yàn)干擾小,選擇性高,可同時(shí)測定多種離子化合物,可以實(shí)現(xiàn)快速檢出。但硼砂在酸性條件下轉(zhuǎn)化成硼酸根(BO33-),BO33-為弱酸,電離常數(shù)小且易受淋洗液pH值的影響,所以BO33-經(jīng)過離子抑制器后電導(dǎo)信號(hào)很低,需加入合適的絡(luò)合劑增強(qiáng)信號(hào)。

3高效液相色譜法(HPLC)

高效液相分析在液相色譜的基礎(chǔ)上采用了高壓輸液泵、高效固定相、高靈敏度的檢測器和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。高效液相色譜法檢測分離效率高,選擇性好,應(yīng)用范圍較廣,廣泛應(yīng)用到化工、生物、食品、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。周示玉等人用姜黃素的乙酸溶液對(duì)香精香料樣品中的硼酸進(jìn)行衍生化,用高效液相色譜法分析。以甲醇與四丁基溴化銨(TBABr)溶液/80:20為流動(dòng)相,根據(jù)硼砂在硫酸環(huán)境下定量轉(zhuǎn)化成硼酸的原理間接測定硼砂。檢出限為0.0004mg/L。硼 酸 和 硼 砂 的 平 均 回 收 率 分 別 為92.1%~106.6%和92.9%~107.1%。硼砂在酸性條件下易轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚幔兹苡谒⒓状肌⒁掖嫉取K逵姷冉⒘烁咝б合嗌V法測定冰硼散中硼砂的含量,流動(dòng)相:甲醇-水/80:20,檢測波長550nm。陳艷等人用酸性甲醇提取食品中的硼砂,以姜黃冰醋酸衍生,甲醇-水/80:20為流動(dòng)相,檢出限為6.4ng/kg。

4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)

ICP-AES法是以ICP等離子炬作為激發(fā)光源,使樣品中各成分的原子被激發(fā)并發(fā)射出特征譜線,通過特征譜線的波長和強(qiáng)度來確定樣品中所含的化學(xué)元素及其含量的分析技術(shù)。具有線性范圍寬(可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí))、光譜干擾小、分析速度快、多元素同時(shí)測定等特點(diǎn),能測定各種樣品中的常量、微量乃至痕量的無機(jī)元素。

連曉文等人用電感耦合等離子體光譜儀對(duì)食品中的硼砂硼酸進(jìn)行了測定。樣品經(jīng)過雙氧水微波消解后經(jīng)ICP-AES分析測定,結(jié)果表示ICP-AES能準(zhǔn)確測定食品中硼的含量,檢出限在9.7μg/L~24μg/L,回收率達(dá)到98%~108%。汪靜玲等人用磷酸做穩(wěn)定劑,對(duì)腐竹中的硼進(jìn)行濕法消化提取,并用ICP-AES測定其含量。回收率94.5%~96.4%,方法精密度0.93%。林立等人采用微波消解法對(duì)食品樣品進(jìn)行了前處理,采用ICP-AES法進(jìn)行了總硼的含量分析測定,此方法硼元素的檢出限為0.1mg/kg,RSD為1.6%~6.8%,回收率為96.5%~104.0%。

5電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是一種元素和同位素分析技術(shù),結(jié)合了電感耦合等離子體離子源的高溫電離特性和四級(jí)桿質(zhì)譜儀快速靈敏的優(yōu)勢,具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),是檢測痕量元素的極佳方法,廣泛應(yīng)用于食品分析、地質(zhì)勘探、環(huán)境分析等領(lǐng)域。林光西等人建立了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定了土壤中的有效硼,檢出限為0.01μg/g。RSD為1.03%方法便捷有效。陳秋生等人研究了ICP-MS法測定土壤中的硼。以沸水提取,采取多孔消解爐加熱,用ICP-MS法進(jìn)行上機(jī)分析。方法的檢出限為2.5μg/g, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.53%,平均回收率為98.2%。適用于各類土壤中硼的測定,且能滿足大批量樣品檢測。


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